快看！快速分析柱的操作步驟介紹

更新時間：2019-09-06 點擊次數(shù)：1642

　　快看！快速分析柱的操作步驟介紹

　　快速分析柱使用更小的填料可增加柱效，然后縮短分析柱以減少分析時間。填料的粒度主要影響填充柱的兩個參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，填充柱的的柱效越高，同時分析柱柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料的應用。在相同選擇條件下，提高柱效可以提高分離度。如果固定相選擇是正確的，但分離度不夠，那么選擇更小的填料是很有用的。

　　目前市場上常規(guī)分析柱所用的的填料主要有，3μm、5μm、10μm三種，據(jù)實驗研究，3μm填料分析柱柱效比5μm填料分析柱柱效提高近30%，然而3μm填料分析柱的背壓卻是5um的2倍。因此在正常分離度好的情況下，快速分析柱柱效的提高意味著在相同的條件下可以選用更短的分析柱，以縮知分析時間。

　　快速分析柱的操作步驟：

　　.稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL，低溫加熱溶解后（溶解試樣時溫度不宜過高，時間不宜過長，必要時可添加少量水，以防止硅酸脫水。），滴加至穩(wěn)定的紅色，煮沸30s，滴加至溶液清亮，微沸1min，取下，流水冷卻至室溫，用水稀至刻度，搖勻。

　　.吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中，由滴定管準確加入鉬酸銨5mL搖勻后，水浴加熱30s，立即加入草酸10mL，水60mL待溶液清亮后，立即加入銨4mL搖勻靜置1min后，用1cm比色皿，用水為參比，在720nm波長下測其吸光度，從工作曲線上查得其含量。

　　注意事項：

　　①快速分析柱需用標準實驗混合物，在標準實驗色譜條件下進行檢驗，此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù)。它將有助于決定神門時候需要再生、修理和更換柱子。

　　②在任何情況下都不能碰撞、玩去或強烈震動。

　　③當柱子和色譜儀連接時、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰。

　　④配制兩種或兩種以上洗脫液時，一定要先脫氣，在使用，以免長生氣泡，影響分析工作的正常進行。

　　⑤柱子與進樣閥、檢測器連接時，不要用力過大，以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜，通常現(xiàn)用手擰緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。

　　⑥高粘度的溶劑會增加快速分析柱柱壓下降，使樣品譜代擴寬響柱效。